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                  使用低溫冷凍干燥機前的幾個重要概念普及

                         低溫冷凍干燥機改變了過去干燥過程的繁瑣操作,防止了物料的污染,實現了干燥升華的自動化,適用于中試或小批量生產。

                    新手在使用低溫冷凍干燥機前必須了解以下概念:

                    1.共晶溫度:

                    當溶液達到某一溫度或溫度區域時,其液態和所形成的固態中的組分完全相同,這時的溶液稱為共晶溶液,這時的溫度或溫度區間稱為該溶液的共晶點或共晶區,也稱為完全固化溫度,它是產品在冷卻過程中從液態結束轉向固態的較高溫度。

                    溶液在凍結過程中,需過冷到冰點以下,形成過冷液體,其內部產生晶核以后,自由水才開始以純冰的形式結晶,同時放出結晶熱(如果有溫度探頭檢測,會見到溫度會上升),使其溫度上升到冰點,隨著晶體的生長,溶液濃度增加,當濃度到達共晶濃度,溫度下降到共晶點以下時,溶液就全部凍結,形成晶體結構。

                    2.塌陷溫度:

                    凍干時,干燥層溫度上升到一定數值時,物料中的冰晶消失,原先為冰晶所占據的空間成為空穴,因此凍干層呈多孔蜂窩狀海綿體結構,此結構與溫度有關。當蜂窩狀結構體的固體基質溫度較高時,其剛性降低。當溫度達到某一臨界值時,固體基質的剛性不足以維持蜂窩狀結構,空穴的固形物基質壁將發生塌陷,原先蒸汽擴散的通道被封閉,此臨界溫度稱為凍干物料的崩潰溫度或塌陷溫度。

                    3.玻璃化轉變溫度:

                    凍干過程的玻璃化溫度指較大凍結 濃縮液的玻璃化轉變溫度。在無定型結構材料中,原子、離子或分子的排列是無規則的。因為在凍結過程中隨著冰晶的析出,剩余溶液的濃度逐漸增加,當達到一定濃度時,剩余的水分不再結晶,此時的溶液達到較大凍結濃縮狀態,對應的溫度稱為較大凍結濃縮液的玻璃化轉變溫度。絕大部分制品是無定型結構,小部分制品是晶體結構,或者是混合結構。除了與制品配方有關外,何種結構,還與預凍溫度和速度有關。

                    在Tg’溫度下預凍,形成無定型結構;

                    在Tg’溫度以上,在Te溫度以下預凍,就形成了晶體結構。

                    晶體結構可以更快和更容易凍干,但穩定性稍差,溶解性稍差;

                    無定型結構凍干比較難,但穩定性好,溶解性好。

                    一般情況,塌陷溫度(Tc) > 比共晶點溫度(Te)> 玻璃化溫度Tg’。

                    多數情況下,塌陷溫度(Tc)要比玻璃化溫度Tg’高20K左右。

                    凍干制品升華前,必須凍結到一定的溫度,這個溫度應設在制品的凝固溫度以下10至20℃左右。

                    該凝固溫度,主要取決于樣品凍干過程中需要固化的狀態,是晶體結構還是無定型結構。

                    晶體結構,對應的溫度為Te;

                    無定型結構,對應的溫度是Tg。


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